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Cromatograma

Análisis cromatográfico

En este artículo intentaré explicar una de las técnicas analíticas usadas en los laboratorios de control de calidad de las fábricas de biodiesel, la cromatografía de gases es probablemente la más útil a la vez que cara y compleja, por lo que es prácticamente imposible realizarla de forma casera, pero es interesante conocer este ensayo ya que permite saber qué moléculas componen nuestro biodiesel y en qué cantidades se encuentran.

Cromatógrafo
Cromatógrafo

Por qué analizar biodiesel con cromatografía de gases

La cromatografía puede utilizarse para saber si la reacción de transesterificación ha sido completa. Sabemos que la transesterificación del aceite vegetal se lleva a cabo en tres pasos, en el primero transformamos un triglicérido (el aceite) en un diglicérido más un éster metílico del ácido graso, en el segundo paso ocurre lo mismo pero obtendremos un monoglicérido que volverá a reacciónar para convertirse en glicerol y éster metílico.

Si en nuestra cromatografía aparecen señales que correspondan a mono y diglicéridos, entendemos que la reacción de transesterificación no fué completa. Lo que es un riesgo para los motores diesel y una pérdida de rendimiento de la reacción (por consiguiente, de dinero)

 De qué se trata la cromatografía

La cromatografía se basa en la distinta velocidad con la que pasan las moléculas por un capilar. Según va pasando nuestra muestra (analito), sus componentes se van “pegando temporalmente” a las paredes de ese capilar (columna cromatográfica). El tiempo que tarda cada molécula en salir es único y sabiendo cuánto tarda cada una en salir por el otro lado de la columna podremos saber de qué molécula se trata.

En realidad, existen algunas variables que modifican estos tiempos pero no pretendo que este post sea una explicación detallada del funcionamiento del cromatógrafo si no más bien un breve repaso a lo más básico.

La idea, entonces, es esa: haciendo pasar el biodiesel que queremos analizar por un capilar separamos sus componentes, que irán saliendo por el otro extremo en distintos momentos.

Esquema de funcionamiento - Fuente: Skaller
Esquema de funcionamiento – Fuente: Skaller

Cómo funciona un cromatógrafo de gases

Un cromatógrafo de gases se compone básicamente de 4 unidades:

  • El horno
  • La cámara de inyección
  • La columna cromatográfica
  • El detector

El horno

La columna interaccionará más o menos con el analito dependiendo de la temperatura. En un cromatógrafo de gases, la muestra pasa por la columna en estado gaseoso, por lo que la columna deberá tener una temperatura superior a la de evaporación del analito, para evitar que se condense.

Para eso, el cromatógrafo posee un horno en el que se coloca la columna y mantiene la temperatura controlada.

La cámara de inyección

La muestra suele ser líquida (salvo cuando se analizan gases, como el butano, que ya se inyectan de forma gaseosa) y por tanto deberemos convertirla en gas para que atraviese la columna.

La cantidad necesaria de analito es muy baja (del orden de los microlitros) por lo que la evaporación es inmediata.

Una vez que está la muestra evaporada, ésta atraviesa la columna “empujada” por un gas portador que no reacciona con la muestra ni con el material de las paredes del capilar.

Hay varios tipos de cámaras de inyección, automáticas, manuales, split, etc. En todo caso, la idea de funcionamiento es la misma.

La columna cromatográfica

Una vez que la muestra y el gas portador llegan a la columna, la primera sufre un proceso de adsorción con la superficie interior de la columna (existen distintas columnas según el uso que se le vaya a dar). Esta adsorción será mayor o menor según sea la naturaleza de cada molécula, y es la responsable de que las que interaccionan poco con la columna salgan antes y las que lo hacen más, sean las últimas en llegar al detector.

El detector

Al final de la columna cromatográfica se encuentra el detector, los hay de varios tipos y precisiones, pero todos registran la llegada del analito al final del capilar. El detector envía una señal electrónica a un ordenador que genera una gráfica de señal vs tiempo.

En esa gráfica vemos picos de señal, que ocurren cuando una molécula (distinta al gas portador) llega al detector. La altura de esos picos es proporcional a la cantidad de moléculas que han llegado hasta el sensor, mientras que el tiempo da una idea del compuesto del que se trata, ya que para determinada temperatura de trabajo, gas portador y columna el tiempo que tarda una molécula en atravesar el capilar es siempre el mismo.

Cromatograma

Los fabricantes de cromatógrafos suministran junto con los equipos una enorme biblioteca de tiempos conocidos, por lo que muchas veces el ordenador señala sin lugar a dudas de qué moléculas se trata cada uno de los picos del gráfico.

Conclusión

Así es, a grandes rasgos, cómo funciona un cromatógrafo y por qué deberíamos utilizarlo siempre que esté a nuestro alcance. Esto último es complicado ya que estos equipos tienen un valor realmente elevado, pero es posible contratar los servicios de un laboratorio para realizar esta prueba por un precio bastante más razonable. Algunas universidades también prestan este servicio, ya que todos los departamentos de química analítica tienen al menos unode estos equipos.

Espero que la explicación haya sido amena y clara, si tienes alguna duda sólo tienes que ponerte en contacto a través del formulario de contacto.

feliz 2015

Este blog no ha muerto

¡Hola y feliz año a todos!

Es cierto que en este blog se escribe más bien poco… o nada. Resulta que estoy metido en otros proyectos que están absorbiendo más tiempo del esperado. Y como eso no es excusa, también ocurre que me resulta complicado escribir artículos aquí ya que creo que lo más básico ya ha sido escrito.

Dicho esto, me gustaría poder escribir cosas aquí ya que el libro está teniendo gran aceptación y lo menos que puedo dar a mis lectores (o futuros lectores) es algo más de contenido.

Me gustaría recibir, por parte vuestra, información y peticiones sobre los temas que se podrían tratar a lo largo de este año.

En el menú de arriba hay un enlace de contacto para que puedan escribirme y preguntarme cosas. Espero vuestras dudas, intentaré escribir un post sobre cada una de ellas.¡¡Un abrazo muy grande y feliz año!!

etanol para biodiesel

Usar etanol para fabricar biodiesel

Afrontémoslo, conseguir metanol no siempre es tan fácil e imaginamos que si utilizamos etanol (alcohol etílico) tendremos acceso a el de forma más rápida y fácil a costa de pagar un poco más.

Afrontemos también que eso no es así.

Como sabe todo aquel que lea este blog y haya comprado Fabrica biodiesel en el jardín de tu casa, el agua es enemiga del biodiesel y el etanol trae bastante consigo. Debido que etanol y agua forman una mezcla azeotrópica, no es fácil obtener etanol puro. Se comercializa y se puede encontrar pero a un precio desorbitado para nuestros intereses.

Dicho esto, que el etanol viene mezclado con agua, también tenemos que tener en cuenta que la del etanol (2 átomos de carbono) es una molécula más grande que la de metanol (1 átomo de carbono) y en nuestro caso, cuando aumenta el tamaño de una molécula disminuyen sus posibilidades para reaccionar.

Representación de una molécula de etanol
Molécula de etanol

Caben menos moléculas alrededor del punto de reacción del aceite y hay menos posibilidad de que una molécula de etanol reaccione allí. Porque hay menos moléculas para reaccionar.

La cinética de las reacciones químicas es muy compleja, esto que estoy contando aquí es una simplificación muy burda para conseguir que todos los que leen este blog (que no son químicos) puedan hacerse a la idea de lo que estamos hablando. Digo esto porque también hay muchos otros detalles a tener en cuenta.

A estas dos contras debemos sumar no una que nos impone la naturaleza si no una que han hecho los hombres. La legalidad del etanol es complicada, ya que forma parte de las bebidas alcohólicas y por eso está sujeta a impuestos y restricciones. Su posesión y comercio requieren permisos y auditorías que el fabricante de biodiesel casero no está en condiciones de cumplir.

Como podemos ver, fabricar biodiesel en casa a partir de etanol no es tan ventajoso como uno podría creeer, ya que deberíamos tener en cuenta que:

  1. Aumentamos la cantidad de agua en la mezcla, y el riesgo de formar emulsiones
  2. Aumentamos el tiempo de reacción, las reacciones serán más lentas
  3. Son necesarios permisos y licencias específicos para el manejo de etanol

En todo caso, es posible fabricar biodiesel con etanol, recalculando la cantidad de reactivo ya que serán necesarios más litros que los que se usan de metanol.

Veamos cuantos litros de etanol tendríamos que usar por cada litro de metanol que reemplacemos:

Las densidades son prácticamente iguales,  791 kg/m3 para el metanol y 789 kg/m3 para el etanol por lo que, para simplificar, consideraremos que sus densidades son iguales.

En 1 litro de metanol hay 791 g de metanol, que son 24,6 mol de metanol

Para reemplazar la misma cantidad de moléculas de metanol por etanol, deberíamos agregar 24,6 mol de etanol, por tanto:

24,6 mol de etanol representan 1,1373 kg de etanol y 1,441 litros.

Por tanto, como podemos ver, a la hora de reemplazar metanol por etanol en nuestra “receta” deberemos multiplicar por 1,441 la cantidad de litros de metanol. Así conseguiremos el mismo resultado.

Estos cálculos tienen en cuenta que el etanol utilizado es anhidro. En caso de usar etanol de 96º, el volumen debería ser un poco mayor, pero ya que es el reactivo que se agrega en exceso el error es mínimo. Pueden usarse estos valores sin ningún problema.